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新型CTBN环氧基酯增韧剂面世 |
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| http://cn.newmaker.com
5/17/2007 3:53:00 PM
佳工机电网
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最近，蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂研发中心研制成功一种新型端羧酸丁腈橡胶环氧基酯增韧剂，香港的诺誉化工亚太有限公司参与了研发。采用端羧酸丁腈橡胶(CTBN)合成的种新型CTBN环氧基酯增韧剂，经应用实例证实了在环氧固化体系中的应用效果。结果表明：加入一定量的催化剂可有效地提高酯化反应的速率，该增韧剂对环氧树脂固化体系有显著增韧效果。
环氧树脂以其优异的力学、电气性能和耐化学腐蚀性能被广泛地应用于涂料、胶粘剂、浇注料、包封料及玻璃钢制品；但是单纯的环氧树脂固化后性能较脆，冲击强度和耐热冲击性能较差，为了改善环氧树脂固化物的这一不足之处，通常的方法是在环氧固化体系中引入增塑剂，如邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、磷酸三苯酯(TPP)]等。这些材料的引人使环氧固化制品的脆性有所好转，但在固化过程中有从体系中离析的倾向，造成材料变质和老化，即使不离析出来其增塑(增韧)效果也有限。
新型端羧基丁腈橡胶(CTBN)改性环氧增韧剂作为复合高分子材料，在环氧固化体系中引入新型CTBN改性环氧增韧剂，可使环氧树脂在固化过程中离析出来后形成尺寸恰当的分散第2相，它的存在是环氧树脂得以增韧的关键。在材料破坏时，裂纹的扩展遇到增韧剂分散相颗粒分歧、转向，从而消耗能量并阻止了裂纹变成裂缝，以及裂纹迅速发展使固化物造成开裂。另外增韧剂分散相在材料受力时，还能起到调节环氧树脂网络分子发生取向、拉伸、变形、空洞化和诱发产生裂纹等许多耗能过程，使固化物抵抗裂纹的扩展能力提高，制品的韧性明显增强，固化产物的剪切强度、冲击强度、弯曲强度等性能显著提高，同时使固化产物的刚性和玻璃化温度下降不明显。
这一研究的反应原理是：利用CTBN的端羧基在催化剂存存下，与环氧树脂的环氧基团进行酯化反应。主要原料是：双酚A二缩水甘油醚E-51、E-44，酯交换催化剂，蓝星新材料无锡树脂厂产；端羧基丁氰橡胶(CTBN，1300*8、1300*13)，诺誉化工公司产。合成过程中按配比称取双酚A二缩水甘油醚与CTBN、酯交换催化剂等置于3口烧瓶中，加热搅拌并控制反应温度80～120℃，反应时间为1～6小时，不断测定反应物的环氧值以判断反应进行的程度，直到达到一定的环氧值反应结束，将反应物冷却至室温，得到产晶CTBN改性环氧增韧剂。采用不同的CTBN与环氧树脂进行改性，制得的环氧增韧剂对固化产物的性能有着不同影响：随着CTBN中的丙烯腈质量分数增加，CTBN的玻璃化温度(Tg)、黏度也有所增加，由此可以推断：由其改性的环氧增韧剂玻璃化温度(Tg)及黏度也会增加，增韧效果也相应提高但抗潮能力、耐寒及耐强溶剂性能有所下降。综合CTBN的性能，采用型号为1300*13的CTBN合成环氧增韧剂较为适宜。
该研究中环氧树脂的选取十分重要。环氧树脂作为合成环氧增韧剂的主剂，环氧树脂的黏度、平均分子质量对增韧剂应用效能有一定影响。随着环氧树脂的环氧值升高，环氧树脂的黏度、平均分子质量会有所下降，制得的环氧增韧剂的黏度、平均分子质量会有所下降；反之环氧树脂的环氧值降低，环氧树脂的黏度、平均分子质量会有所增加，制得的环氧增韧剂的黏度、平均分子质量会有所增加。而环氧增韧剂的黏度、平均分子质量增大对环氧固化体系的应用带来诸多不便，因此选取E-51作为环氧增韧剂的主剂较为适宜。酯交换催化剂的选取也不能忽视：环氧基与端羧基在适当的催化剂作用下，可绝大部分形成酯键，一般酯交换催化剂是有机锡、季胺盐、叔胺等，综合考虑催化剂的反应活性及价格，选择季胺盐作为催化剂；加入酯交换催化剂后反应物的黏度有显著增大，即明显地提高了产晶转化率，而且能降低反应温度(由120℃降低至80℃)并缩短反应时间(由480min缩短至90min)。
在环氧固化体系中引入新型CTBN改性环氧增韧剂，可以提高固化产物的剪切强度、冲击强度、弯曲强度等性能。实验数据表明：加入未改性的1300*13的CTBN及改性环氧增韧剂1300*13或1300*8后，制品的剪切强度及冲击强度较未加入增韧剂比较；加入未改性的1300*13CTBN15份，冲击强度较增韧前有明显的提高，但剪切强度未有明显提高；而加入等量的改性环氧增韧剂1300*13或1300*8后，其剪切强度及冲击强度均有较大的提高，并且以型号1300*13CTBN改性环氧增韧剂为最佳。在环氧固化体系中加入不同量的新型CTBN改性环氧增韧剂后制品的性能有所不同：环氧固化体系中加入CTBN改性环氧增韧剂后，制品的综合性能较未加入前均有提高，测试结果表明在改性增韧剂加入量为0～15份范围内，随着增韧剂用量的增加制品的各项性能参数也随着提高，但加到一定量时其制品的某些性能参数增势缓慢，某些性能反呈下降趋势；可见采用CTBN改性环氧增韧剂增韧环氧树脂性能应有一个适当的用量。综合各项件能指标参数，在环氧固化体系中加入CTBN改性环氧增韧剂的加入量以15%为最佳。
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