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环氧—石墨微片复材研究出成果 |
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| http://cn.newmaker.com
4/20/2007 1:36:00 PM
佳工机电网
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环氧树脂复合材料的制备一般要使用稀释剂，通过对环氧树脂/石墨微片复合导电材料的研究，可以发现稀释剂不利于环氧树脂复合材料获得较低的电阻率和较好的结构性能。华侨大学材料科学与工程学院对此进行了研究，改为在恒温箱中使环氧树脂升温降低粘度以分散填料，而不使用稀释剂。这种制备方法有利于复合材料获得较低的电阻率和较好的结构性能，是环氧树脂复合导电材料的一种有意义的制备方法。
室温下环氧树脂的粘度较大，当添加较多填料时难以有效地润湿和混合，所以环氧树脂复合材料制备一般要使用稀释剂，以增加填料的添加量并且使填料在环氧树脂中分散得更均匀。科研人员在环氧树脂/石墨微片复合导电材料的研究中，一开始也使用稀释剂制备复合材料，但发现稀释剂不仅增大了样品的电阻率，而且影响了样品的结构性能，甚至使样品难以固化。可是不使用稀释剂又难以有效分散石墨微片。以后的实验结果表明，在恒温箱中使环氧树脂升温降低粘度，以分散石墨微片，而不使用稀释剂，是个非常有效的方法。这种制备方法的改变看似简单但却很有意义，是环氧树脂/石墨微片复合导电材料研究中一个关键转折点，它对于环氧树脂复合导电材料研究具有较高的应用价值。
华侨大学的研究人员所有实验药品包括：E-44双酚A型环氧树脂，无锡树脂厂产；膨胀石墨，青岛石墨股份有限公司产；乙醇、乙二胺、丙酮，均为分析纯，市购。实验过程首先是石墨微片的制备：用KQ-100型超声波清洗器作为超声粉碎仪器，超声介质为水-乙醇混合溶剂(乙醇体积分数约为70%)，膨胀石墨的用量为1.5g/600mL介质，处理时间50h。超声波粉碎后石墨微片均匀分散于介质中，经过抽滤烘干置于干燥器中备用。通过扫描电子显微镜、激光粒度分布测试仪对石墨微片进行测定分析，发现石墨微片的平均直径约为12ktm，平均厚度约为50nm，径厚比约为240。然而研究人员对环氧树脂/石墨微片复合导电材料的制备方法进行探索性实验：选取8个样品的环氧树脂都为10g，先称取石墨微片、然后加入丙酮、再称取环氧树脂，用玻璃棒搅拌使之混合均匀；接着在混合物中加入乙二胺迅速搅拌均匀，在室温下(30℃左右)固化24～36h。另外选取1个样品：先称取石墨微片和环氧树脂，置于电热恒温箱中恒温温度80℃，过一段时间后用玻璃棒搅拌混合均匀，然后冷却降温后加入乙二胺，混合均匀后在室温下固化24～36 h。
结果发现随着丙酮添加量和固化剂乙二胺过剩量的增加，样品变柔软、粘接性变差，直至难以固化保持一糊状。这是因为稀释剂的存在使环氧树脂的交联密度降低，以及稀释剂自身机械强度很差，所以当稀释剂用量较大时固化物性能变坏；超过一定量时甚至会使环氧树脂的交联密度低至无法建立一固化结构体系，以至无法固化只为一糊状。从中可看出相对于使用稀释剂，环氧树脂升温以分散填料，对环氧树脂复合材料的结构性能是有利的。由此对丙酮影响材料电阻率的情况作出判断：稀释剂丙酮的加入量对复合材料电阻率的影响，随着丙酮的添加量不断增大复合材料的电阻率不断增大，丙酮的加入量较少时材料的电阻率升高的速度较慢，而丙酮的加入量较大时材料的电阻率升高的速度较快。
丙酮的加入导致材料电阻率升高的原因在于丙酮的加入量增大，使复合体系体积增大、石墨含量相对降低，致使复合体系的电阻率升高；但这只能部分说明丙酮加入量对材料电阻率的影响，不能完全解释实验结果。因为材料电阻率不是随丙酮的加入量而线性升高的，而是丙酮加入较少时电阻率升高较慢，丙酮加入较多时电阻率升高较快。这种非线性的变化正显示了高分子复合导电材料的特点，该种材料基本上是一种网络导电模式。环氧树脂、石墨、乙二胺、丙酮作为一个复合体系，在环氧树脂未发生固化时是一均匀的多相混合物。在环氧树脂固化反应发生后，环氧树脂和乙二胺反应逐渐形成一固化网络，在各个局部区域丙酮与环氧树脂、乙二胺产生分离。在丙酮量较少时丙酮处于环氧树脂固化网络和石墨之间，少部分地隔断了材料的导电网络，但由于是立体网络导电模式，少部分地隔断对材料整体的导电影响不大，所以材料电阻率也只是较慢地升高。在丙酮加入量较大时，与环氧树脂固化网络分离的丙酮，在各个局部区域被挤向各石墨微片的四周，对石墨微片形成包裹状态，于是导电网络被大量地切断，所以材料的电阻率急剧上升。
环氧树脂/石墨微片复合导电材料的制备方法研究，发现使用稀释剂分散填料不利于该种材料获得较低的电阻率和较好的结构性能，而在电热恒温箱中使环氧树脂升温降低粘度以分散填料，不仅是可行的，而且有利于获得较低的电阻率和较好的结构性能。在制备环氧树脂复合导电材料时应尽量不用或少用稀释剂，除了上述论及的对材料电阻率和结构性能不利外，由于稀释剂一般沸点较低，而大部分固化剂的固化温度都比它们的沸点高，可以想象固化的质量将是很低的。作为导电材料在应用中可能长时间通电发热，这时稀释剂将可能会对结构和电性能产生较大的影响。
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