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国内环氧检测亟需推广液相色谱 |
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| http://cn.newmaker.com
11/16/2006 10:25:00 AM
佳工机电网
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高效液相色谱法分析环氧树脂组分十分有效，因而对环氧树脂品质保证可发挥重要作用。实验结果表明，在生产的各反应阶段其组成及相对含量均有所不同，液相色谱分析有助于环氧树脂的生产实施质量控制，对生产装置的平稳运行具有重要意义。然而这一检测技术和手段在国内仅少数企业使用，这也是国产环氧树脂质量差于国外的原因之一，国内环氧树脂产品检测亟需推广液相色谱法。
环氧树脂是3大通用型热固性树脂之一，其具有反应性的环氧基团，与各种固化剂配合后，可形成优异粘接性、耐热性、耐候性及机械电气等特性的固化物，因此环氧树脂在涂料领域、电子电器材料、土木建筑、胶粘剂、复合材料以及宇宙航空等各方面广泛地被应用。20世纪30年代国外开始使用环氧树脂，经过60年的发展环氧树脂产品品种、质量及其应用都已进入成熟阶段。环氧树脂的组分对于环氧基复合材料的性能至关重要，目前国外各大环氧树脂生产厂均已应用高效液相色谱法(HPLC)、凝胶渗透色谱法(GPC)，来分析控制环氧树脂的组成及分子质量的分布，但国内尚未制订环氧树脂的高效液相色谱分析方法。大连齐化公司从日本东都化成引进环氧树脂生产技术，在国内率先利用高效液相色谱法分析液态组成，用甲醇作流动相，运行成本相对较低，在生产中取得较好的效果。
大连齐化公司对此开展深入的实验。实验仪器和试剂为——高效液相色谱仪：Agllent 1100，四元泵；检测器：紫外可见光检测器；工作站：G27l 10AA：试剂：甲醇(光谱级)，超纯水；环氧树脂：YD-128分子蒸馏品(n=0成分≥98%)(日本东都化成提供)；a-双醇：纯度90.5%(日本东都化成提供)；氯醇醚：纯度92.6%(日本东部化成提供)；色谱分析条件——色谱柱：Hypersil ODS，内径4.6mm；柱温：35℃；流动相：甲醇/水在线性梯度洗脱，按表1进行，流动相流速为0.8mL/min，进样：20uL定量环，分析波长285nm。在40mL样品瓶中称取树脂样品0.1g，加人10mL甲醇置于超声波清洗器中15min，静置后用0.2gm的针头式过滤器过滤后对标样进行测定。环氧树脂标样、a-双醇、氯醇醚同样操作定性分析，外标法定量分析。
在上述选定的色谱分析条件下，能非常有效地将环氧树脂中的双醇结构物质、n=0，1，2，3等组分及氯醇醚的各组分分离开。经过定性及定量分析，树脂；5为n=2成分的环氧树脂；6为n=3成分的环氧树脂；7为两端均为氯醇醚结构的反应中间物；8为双酚A。其中n=0成分的含量为80.53%，与国内外环氧树脂厂家相比，大约高出0.5%左右。在双酚A型环氧树脂的生产过程中，应用高效液相色谱法可非常有效地找出最佳的投料比，在反应的各工序应用高效液相色谱法，可有效地指导工序操作。尤其是在产品精制过程中，可精确地计算投料量、缩短反应时间、提高整套装置的效率。另外对出厂产品质量的控制也非常重要。
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