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国内环氧检测亟需推广液相色谱
http://cn.newmaker.com 11/16/2006 10:25:00 AM  佳工机电网
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工程塑料展厅
聚乙烯(PE), 聚苯乙稀PS, 聚酰亚胺PI, 聚酰胺PA, PA66塑料(尼龙), ...
高效液相色谱法分析环氧树脂组分十分有效,因而对环氧树脂品质保证可发挥重要作用。实验结果表明,在生产的各反应阶段其组成及相对含量均有所不同,液相色谱分析有助于环氧树脂的生产实施质量控制,对生产装置的平稳运行具有重要意义。然而这一检测技术和手段在国内仅少数企业使用,这也是国产环氧树脂质量差于国外的原因之一,国内环氧树脂产品检测亟需推广液相色谱法。

环氧树脂是3大通用型热固性树脂之一,其具有反应性的环氧基团,与各种固化剂配合后,可形成优异粘接性、耐热性、耐候性及机械电气等特性的固化物,因此环氧树脂在涂料领域、电子电器材料、土木建筑、胶粘剂、复合材料以及宇宙航空等各方面广泛地被应用。20世纪30年代国外开始使用环氧树脂,经过60年的发展环氧树脂产品品种、质量及其应用都已进入成熟阶段。环氧树脂的组分对于环氧基复合材料的性能至关重要,目前国外各大环氧树脂生产厂均已应用高效液相色谱法(HPLC)、凝胶渗透色谱法(GPC),来分析控制环氧树脂的组成及分子质量的分布,但国内尚未制订环氧树脂的高效液相色谱分析方法。大连齐化公司从日本东都化成引进环氧树脂生产技术,在国内率先利用高效液相色谱法分析液态组成,用甲醇作流动相,运行成本相对较低,在生产中取得较好的效果。

大连齐化公司对此开展深入的实验。实验仪器和试剂为——高效液相色谱仪:Agllent 1100,四元泵;检测器:紫外可见光检测器;工作站:G27l 10AA:试剂:甲醇(光谱级),超纯水;环氧树脂:YD-128分子蒸馏品(n=0成分≥98%)(日本东都化成提供);a-双醇:纯度90.5%(日本东都化成提供);氯醇醚:纯度92.6%(日本东部化成提供);色谱分析条件——色谱柱:Hypersil ODS,内径4.6mm;柱温:35℃;流动相:甲醇/水在线性梯度洗脱,按表1进行,流动相流速为0.8mL/min,进样:20uL定量环,分析波长285nm。在40mL样品瓶中称取树脂样品0.1g,加人10mL甲醇置于超声波清洗器中15min,静置后用0.2gm的针头式过滤器过滤后对标样进行测定。环氧树脂标样、a-双醇、氯醇醚同样操作定性分析,外标法定量分析。

在上述选定的色谱分析条件下,能非常有效地将环氧树脂中的双醇结构物质、n=0,1,2,3等组分及氯醇醚的各组分分离开。经过定性及定量分析,树脂;5为n=2成分的环氧树脂;6为n=3成分的环氧树脂;7为两端均为氯醇醚结构的反应中间物;8为双酚A。其中n=0成分的含量为80.53%,与国内外环氧树脂厂家相比,大约高出0.5%左右。在双酚A型环氧树脂的生产过程中,应用高效液相色谱法可非常有效地找出最佳的投料比,在反应的各工序应用高效液相色谱法,可有效地指导工序操作。尤其是在产品精制过程中,可精确地计算投料量、缩短反应时间、提高整套装置的效率。另外对出厂产品质量的控制也非常重要。

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